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重金属检验中常见的样品前处理方法
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  • 2022-08-20

重金属检验中常见的样品前处理方法

灰化法:一般使用温度在(450~550)℃之间,用来破坏样品中的有机物成分,使之转化成无机形态。此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等,若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

酸消解法:用适当的酸消解样品基体,并使被测元素形成可溶盐。 此法对设备要求低,效果相对好,可以处理大米、中草药、矿石、茶叶,骨骼等几乎所有样品,但不适合处理包含易挥发元素的样品,对环境也有一定的污染。

酸消解法的优势:首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的,同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。

微波消解法:微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。可用于测定多种样品,如烟叶、蔬菜、头发、花生、中成药、土壤,保健品等,尤其对于易挥发样元素较适合用此法。

酸浸提法: 用酸从样品中提取金属元素也是样品处理的一种方法,该法操作简便快捷,但不适于含蜡质的样品。用该方法可以从食品或粪便中提取锌、锰等,还可以处理化妆品、保健品等。

高压消解法:一般用聚四氟乙烯制成容器,置于石墨消解器或马弗炉加热增压消化样品,温度一般控制在150℃以内。其优点也是可有效防止易挥发元素的损失。

酸消化法和微波消化法都是常用较好的方法,在测定不同的样品时应该根据样品的性质和分析的金属元素的性质以及自己的实验条件,采用不同的分析方法。选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量,减少有效成分的流失。

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